工业生产中,正己醇通常通过己酸的还原工艺获取。实验室制备可以通过先将溴丁烷与镁屑反应得到丁基溴化镁,接着与环氧乙烷进行反应,这个过程可得到己醇,但产品中可能含有杂质醇,分离处理较为复杂。
一种常见的分离方法是利用对羟基苯甲酸进行酯化,将酯进行重结晶,随后通过皂化、分水层、干燥(可用碳酸钾或硫酸钙)步骤,最后蒸馏。若需得到无水己醇,可通过与邻苯二甲酸二己酯或丁二酸二己酯回流后再次蒸馏来精制。对于高纯度需求,选择格利雅试剂合成法能减少同系物的生成,是更优的选择。
在以己酸乙酯为原料的合成中,可在无水乙醇中使用金属钠进行还原,产物包括正己醇和乙醇。经过精馏,可以分离出纯正己醇。在合成过程中,具体步骤包括在碘催化剂作用下,控制溴丁烷无水乙醚溶液与镁屑的反应条件,保持回流和无水环境,精确控制滴加速度,使反应液保持沸腾。反应结束后,逐步冷却,加入干燥苯并继续蒸馏,直到达到65℃。随后进行一系列冷却和水解操作,利用氢氧化钠处理沉淀,进行水蒸气蒸馏,最后收集特定温度范围的馏分,154~157℃的馏分即为最终的正己醇成品。
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