铁矿石的种类很多,用于炼铁的主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。铁矿石试样经盐酸溶解后,其中的铁转化为Fe3+。在强酸性条件下,Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。Sn2+将Fe3+还原完毕后,甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色,因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。其反应式为:
(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na
(CH3)2NC6H4NH—NHC6H4SO3Na+2e+2H+→(CH3)2NC6H4NH2+NH2C6H4SO3Na
这样一来,略为过量的Sn2+也被消除。由于这些反应是不可逆的,因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。
反应在HCl介质中进行,还原Fe3+ 时HCl浓度以4 mol·L-1为好,大于6 mol·L-1时Sn2+则先还原甲基橙为无色,使其无法指示Fe3+的还原,同时Cl-浓度过高也可能消耗K2Cr2O7,HCl浓度低于2 mol·L-1则甲基橙褪色缓慢。反应完后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即为终点,主要反应式如下:
2FeCl-4+SnCl2-+2Cl- =2FeCl2-4+SnCl2-6
6Fe2++Cr22O27+14H+=6Fe3++2Cr3++ 7H2O
滴定过程中生成的Fe3+呈*,影响终点的观察,若在溶液中加入H2PO4,H3PO4与Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2,可掩蔽Fe3+。同时由于Fe(HPO4)-2的生成,使得Fe3+/Fe2+电对的条件电位降低,滴定突跃增大,指示剂可在突跃范围内变色,从而减少滴定误差。
Cu2+,As(Ⅴ),Ti(Ⅳ),Mo(Ⅵ)等离子存在时,可被SnCl2还原,同时又能被K2Cr2O7氧化,Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)也干扰铁的测定。
三、主要试剂和仪器
1.SnCl2(10%溶液,即100g·L-1):称取10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl,加水稀释至100mL。
2.SnCl2(5%溶液):将10%的SnCl2溶液稀释一倍。
3.HCl(*-磷酸混酸:将150mL*缓缓加入700mL水中,冷却后加入150mL H3PO4,摇匀。
5.甲基橙(0.1%水溶液)
6.二苯胺磺酸钠(0.2%水溶液)
7.K2Cr2O7标准溶液:将 K2Cr2O7在150~180℃烘干2h,放入干燥器冷却至室温,用指定质量称量法准确称取0.6129g K2Cr2O7于小烧杯中,加水溶解后转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
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